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國家局發布:除菌過濾、無菌工藝模擬試驗(原料藥、制劑)指南

來源:國家藥品監督管理局


為加強藥品生產監管,進一步指導和規范藥品生產企業科學系統地開展除菌過濾技術及應用、無菌工藝模擬試驗,國家藥品監督管理局組織制定了《除菌過濾技術及應用指南》《無菌工藝模擬試驗指南(無菌原料藥)》《無菌工藝模擬試驗指南(無菌制劑)》,作為實施《藥品生產質量管理規范(2010年修訂)》的指導性文件,現予發布,自2018年10月1日起施行。

特此通告。

附件:1.除菌過濾技術及應用指南

2.無菌工藝模擬試驗指南(無菌原料藥)

3.無菌工藝模擬試驗指南(無菌制劑)


國家藥品監督管理局

2018年7月31日


附件:1.除菌過濾技術及應用指南 

1.目的

為指導和規范除菌過濾技術在無菌藥品生產中的應用,保證無菌藥品的安全、有效和質量穩定,依據《藥品生產質量管理規范(2010年修訂)》及附錄,制定本指南。

本指南不具有法律約束性,僅作為藥品生產企業、工程設計、設備制造以及藥品監管單位的人員參考使用。本指南是基于目前的認知與科技水平起草的,并不限制新技術與新方法的引入。企業可以采用經過驗證的替代方法,達到本指南要求。

2.定義

本指南中的除菌過濾是指采用物理截留的方法去除液體或氣體中的微生物,以達到無菌藥品相關質量要求的過程。

3.范圍

本指南包括除菌過濾系統的設計、選擇、驗證、使用等內容,適用于無菌藥品從工藝開發到上市生產的整個生命周期。

4.過濾工藝及系統設計

4.1 過濾工藝的設計

過濾工藝設計時,應根據待過濾介質屬性及工藝目的,選擇合適的過濾器并確定過程參數。

除菌過濾工藝應根據工藝目的,選用0.22微米(更小孔徑或相同過濾效力)的除菌級過濾器。0.1微米的除菌級過濾器通常用于支原體的去除。

對無菌藥品生產的全過程進行微生物控制,避免微生物污染。最終除菌過濾前,待過濾介質的微生物污染水平一般小于等于10cfu/100ml。

選擇過濾器材質時,應充分考察其與待過濾介質的兼容性。過濾器不得因與產品發生反應、釋放物質或吸附作用而對產品質量產生不利影響。除菌過濾器不得脫落纖維,嚴禁使用含有石棉的過濾器。

合理的過濾膜面積需要經過科學的方法評估后得出。面積過大可能導致產品收率下降、過濾成本上升;過濾面積過小可能導致過濾時間延長、中途堵塞甚至產品報廢。

應注意過濾系統結構的合理性,避免存在衛生死角。過濾器進出口存在一定的限流作用。應根據工藝需要,選擇合適的進出口大小。

選擇過濾器時,應根據實際工藝要求,確定過濾溫度范圍、最長過濾時間、過濾流速、滅菌條件、進出口壓差范圍或過濾流速范圍等工藝參數,并確認這些參數是否在可承受范圍內。

藥品生產企業在選擇除菌過濾器供應商時,應審核供應商提供的驗證文件和質量證書,確保選擇的過濾器是除菌級過濾器。藥品生產企業應將除菌過濾器廠家作為供應商進行管理,例如進行文件審計或工廠現場審計、質量協議和產品變更控制協議的簽訂等。

4.2過濾系統的設計

在設計除菌過濾系統時,應充分認識除菌過濾工藝的局限性。由于除菌過濾器不能將病毒或支原體全部濾除,可采用熱處理等方法來彌補除菌過濾的不足。

盡可能采取措施降低過濾除菌的風險,例如宜安裝第二只已滅菌的除菌過濾器,最終的除菌過濾濾器應當盡可能接近灌裝點。通常通過兩個或以上相同或遞減孔徑的過濾方式,統稱為序列過濾。序列過濾系統中,如果在最終除菌過濾器前增加一個除菌級過濾器,并且確保兩個過濾器之間無菌,以及控制過濾前介質的微生物污染水平一般小于等于10cfu/100ml,這種情況下稱為冗余過濾系統。冗余過濾系統中,接近灌裝點的過濾器稱為主過濾器,其前端的過濾器則稱為冗余過濾器。冗余過濾系統使用后,如果主過濾器完整性測試通過,則冗余過濾器不需要進行完整性測試;如果主過濾器完整性測試失敗,冗余過濾器必須通過完整性測試。另一種序列過濾系統是指在過濾工藝中經過驗證需要一系列(兩個或以上)的除菌級過濾器才能達到除菌效果的系統,那么這一系列的過濾器被認為是一個除菌單元,在使用后必須全部通過完整性測試。

過濾器位置設計時應該考慮有菌氣體或液體的釋放,并且根據產品批量、管路長短、安裝和滅菌方便性等,確認過濾器安裝的區域和位置。

過濾系統設計時,應考慮過濾器完整性測試的方便性及其給系統帶來的微生物污染風險。過濾器滅菌后,接觸其下游系統的氣體和沖洗液體必須是無菌的。

除菌過濾系統設計時,應充分考慮系統滅菌的安全性和方便性。使用在線滅菌方式時,應考慮系統內冷空氣及冷凝水的排放問題,從而保證系統溫度最低點也能達到預期的F0值。采用離線方法滅菌時,應充分考慮轉移和安裝過程的風險。例如:應注意氣流方向,操作人員的無菌操作過程,以及可考慮無菌連接器等連接方案。

若采用一次性過濾系統且需進行使用前完整性測試或預沖洗,在設計時需額外考慮如下因素:上游連接管路的耐壓性、下游的無菌性、下游能提供足夠的空間(比如安裝除菌級屏障過濾器或相應體積的無菌袋)進行排氣排水。如果使用一次性無菌連接裝置,應有文件證明不會有微生物進入污染的風險。


5.除菌過濾驗證

5.1除菌過濾驗證概述

本指南所述的除菌過濾驗證包含除菌過濾器本身的性能確認和過濾工藝驗證兩部分。除菌過濾器性能確認和過濾工藝驗證,兩者很難互相替代,應獨立完成。

除菌過濾器本身的性能確認一般由過濾器生產商完成,主要的確認項目包括微生物截留測試、完整性測試、生物安全測試(毒性測試和內毒素測試)、流速測試、水壓測試、多次滅菌測試、可提取物測試、顆粒物釋放測試和纖維脫落測試等。

過濾工藝驗證是指針對具體的待過濾介質,結合特定的工藝條件而實施的驗證過程,一般包括細菌截留試驗、化學兼容性試驗、可提取物或浸出物試驗、安全性評估和吸附評估等內容。如果過濾后,以產品作為潤濕介質進行完整性測試,還應進行相關的產品完整性測試驗證。除菌過濾工藝驗證可以由過濾器的使用者或委托試驗檢測機構(例如:過濾器的生產者或第三方試驗室)完成,但過濾器使用者應最終保證實際生產過程中操作參數和允許的極值在驗證時已被覆蓋,并有相應證明文件。

不同過濾器生產商的驗證文件一般是不能相互替代的,同一生產商的同一材質的除菌過濾驗證文件往往也不能直接互換,除非有合理的聲明或文件支持。如果在生產過程中有兩個或以上不同生產商提供同一材質或者不同材質的過濾器,或同一生產商的同一材質(不同的成膜工藝)的過濾器,驗證應該分別進行。


5.2 細菌截留試驗

細菌截留試驗的研究目的是模擬實際生產過濾工藝中的最差條件,過濾含有一定量挑戰微生物的產品溶液或者產品替代溶液,以確認除菌過濾器的微生物截留能力。

缺陷型假單胞菌(直徑大約為0.3—0.4微米,長度0.6—1.0微米,必須是單一的、分散的細胞),是除菌過濾驗證中細菌截留試驗的標準挑戰微生物。在有些情況下,缺陷型假單胞菌不能代表最差條件,則需要考慮采用其他細菌。如果使用其他細菌,應保證該細菌足夠細小,以挑戰除菌級過濾器的截留性能,并能代表產品及生產過程中發現的最小微生物。

在除菌過濾驗證中使用濾膜還是濾器,取決于驗證的目的。如果微生物截留試驗的目的是驗證過濾工藝中特定膜材的細菌截留效能,那么使用濾膜是能滿足需要的。微生物截留試驗中所用的濾膜必須和實際生產中所用過濾器材質完全相同,并應包括多個批次(通常三個批次)。其中至少應有一個批次為低起泡點(低規格)濾膜。為了在微生物挑戰試驗中實施最差條件,一般需要使用完整性測試的數值非常接近過濾器生產商提供的濾器完整性限值的濾膜(例如不高于標準完整性限值的110%)。如果在驗證中沒有使用低起泡點濾膜,那么在實際生產中所使用的標準溶液濾膜/芯起泡點值,必須高于驗證試驗中實際使用的濾膜的最小起泡點值。

微生物截留試驗應選擇0.45微米孔徑的濾膜作為每個試驗的陽性對照。挑戰微生物的尺寸需要能夠穿透過0.45微米的濾膜,以證明它培養到合適的大小和濃度。三個不同批號的0.22微米(或0.2微米)測試濾膜和0.45微米的對照濾膜都需在一個試驗系統中平行在線進行挑戰試驗。

應盡可能將挑戰微生物直接接種在藥品中進行細菌挑戰。但是藥品和/或工藝條件本身可能會影響挑戰微生物的存活力,因此在進行細菌截留實驗之前,需要確認挑戰微生物于工藝條件下在藥品中的存活情況,以確定合理的細菌挑戰方法,也即活度實驗(生存性實驗)。如果使用替代溶液進行試驗,需要提供合理的數據和解釋。對于同一族產品,即具有相同組分而不同濃度的產品,可以用挑戰極限濃度的方法進行驗證。過濾溫度、過濾時間、過濾批量和壓差或流速會影響細菌截留試驗的結果。

5.3 可提取物和浸出物試驗

浸出物存在于最終原料藥和藥品中,通常包含在可提取物內,但由于分離和檢測方法的限制以及浸出物的量極小,很難被定量或定性。應先獲得最差條件下的可提取物數據,將其用于藥品的安全性評估??商崛∥锓从沉私鑫锏淖畲罂赡?,無論是否要做浸出物試驗,可提取物的測試和評估都非常重要。

可提取物試驗在選擇模型溶劑之前必須對產品(藥品)處方進行全面的評估。用于測試的模型溶劑應能夠模擬實際的藥品處方,同時與過濾器不應有化學兼容性方面的問題。通常應具有與產品相同或相似的理化性質,如pH值、極性或離子強度等。如果使用了模型溶劑或幾種溶液合并的方式,則必須提供溶液選擇的合理依據。

可提取物試驗可以用靜態浸泡或循環流動的方法,其影響因素包括滅菌方法、沖洗、過濾流體的化學性質、工藝時間、工藝溫度、過濾量與過濾膜面積之比等。使用最長過濾時間、最高過濾溫度、最多次蒸汽滅菌循環、增加伽瑪輻射的次數和劑量都可能會增加可提取物水平??商崛∥镌囼瀾褂脺缇蟮臑V器來完成。用于試驗的過濾器盡量不進行預沖洗。

可提取物和浸出物的檢測方法包括定量和定性兩類。如非揮發性殘留物(NVR)、紫外光譜、反相高效液相色譜法(RP-HPLC)、傅立葉變換紅外光譜法(FTIR)、氣相色譜-質譜(GC-MS)、液相色譜-質譜(LC-MS)、總有機碳分析(TOC)等。為了保證分析方法的可靠性,需對分析方法進行驗證或確認。選擇哪幾種分析方法,取決于實際的藥品和生產工藝以及過濾器生產商對過濾器的充分研究。

在完成可提取物或者浸出物試驗后,應針對過濾器可提取物或浸出物的種類和含量,結合藥品最終劑型中的濃度、劑量大小、給藥時間、給藥途徑等對結果進行安全性評估,以評估可提取物和浸出物是否存在安全性風險。

5.4 化學兼容性試驗

化學兼容性試驗用來評估在特定工藝條件下,待過濾介質對過濾裝置的化學影響。

化學兼容性試驗應涵蓋整個過濾裝置,不只是濾膜。試驗的設計應考慮待過濾介質性質、過濾溫度和接觸時間等。試驗過程中的過濾時間應達到或者超過實際生產過程的最長工藝時間,過濾溫度應達到或者超過生產過程的最高溫度。

化學兼容性試驗檢測項目一般包括:過濾器接觸待過濾介質前后的目視檢查;過濾過程中流速變化;濾膜重量/厚度的變化;過濾前后起泡點等完整性測試數值的變化;濾膜拉伸強度的變化;濾膜電鏡掃描確認等。應基于對濾膜和濾器材料的充分了解,綜合選擇上述多種檢測方法。

5.5 吸附試驗

待過濾介質中的某些成分粘附在濾器上的過程,可能影響待過濾介質的組成和濃度。過濾器中吸附性的材料包括濾膜、外殼和支撐性材料。流速、過濾時間、待過濾介質濃度、防腐劑濃度、溫度和pH值等因素都可能影響吸附效果。

5.6 基于產品完整性試驗

應明確過濾器使用后完整性測試的潤濕介質。如果采用的潤濕介質為藥液,則應進行產品相關完整性標準的驗證以支持該標準的確定。實驗室規模下按比例縮小的研究是產品完整性試驗的第一部分。第二部分是在實際工藝條件下定期監測產品起泡點或者產品擴散流的趨勢,作為驗證的一部分。

5.7 再驗證

完成過濾工藝的驗證之后,還應當定期評估產品性質和工藝條件,以確定是否需要進行再驗證。產品、過濾器、工藝參數等變量中任何一個發生改變,均需要評估是否需要再驗證。至少(但不限于)對以下內容進行評估,以決定是否需要開展再驗證:

?單位面積的流速高于已驗證的流速

? 過濾壓差超過被驗證壓差

? 過濾時間超過被驗證的時間

? 過濾面積不變的情況下提高過濾量

? 過濾溫度變化

? 產品處方改變

? 過濾器滅菌條件或者滅菌方式改變

? 過濾器生產商改變,過濾器生產工藝的變更,或者過濾器的膜材或結構性組成發生改變

5.8 氣體過濾驗證

除了上述液體除菌過濾的驗證,對于氣體過濾的驗證,過濾器使用者應首先評估過濾器生產商的驗證文件是否已經能覆蓋實際生產中的不同應用。應對氣體過濾器的使用壽命以及更換頻率進行評估。評估應從以下幾個方面考慮:過濾器完整性、外觀、滅菌次數、工作的溫度、使用點等。

5.9 一次性過濾系統驗證

一次性過濾系統除過濾器外,通常還包含其他組件。在驗證時應充分考慮其他組件對工藝和產品的安全性及有效性的影響。


6.除菌過濾器、系統的使用

6.1使用

過濾器安放位置應便于其安裝、拆卸、檢測等操作并且不能影響其使用功能。過濾器與支撐過濾器的設備、地面、墻面等連接應牢固可靠。過濾器各部件間應接合緊密,密封良好,能夠耐受生產操作壓力,且無泄漏、變形。濾器、濾膜安裝前應確認其規格、型號、外觀符合要求。組裝過程中,應盡量避免污染。應按照濾器的使用說明進行安裝。如果現場有多種規格濾器時,應有第二人對濾器信息進行復核確認,復核應有記錄。

為了減少濾器產生的顆粒及其他異物影響產品,可對安裝好的除菌過濾系統進行必要的預沖洗。應結合供應商提供的方法進行沖洗。沖洗方法應經過驗證。在正常操作時,沖洗量應不低于驗證的最低沖洗量。沖洗后應采用適當方法排除沖洗液。

除菌過濾系統應進行風險評估,盡量進行密閉性確認。過濾器上游系統密閉性可通過壓力保持和在線完整性測試等方式確認。過濾器下游密閉性可通過壓力保持進行確認,相關參數應經過驗證。

除菌過濾應在規定的工藝控制參數范圍內進行,為保證除菌過濾的有效性,應對影響除菌過濾效果的關鍵參數進行控制和記錄??刂祈椖繎ǔ^濾溫度、時間、壓力、上下游壓差等;系統的滅菌參數、無菌接收容器的滅菌參數;以及過濾器完整性測試結果等。

除了過程參數,還應對濾器的關鍵信息進行記錄(如:貨號、批號和序列號,或其他唯一識別號),以利追溯。

應制定企業的培訓計劃,除菌過濾器的相關培訓應納入培訓計劃中。培訓內容包括理論知識及操作技能。理論知識培訓包括濾器生產商提供的使用說明、工作原理、相關參數及濾芯、過濾系統相關驗證要求;操作技能培訓包括相關濾芯使用的標準操作規程,如完整性測試培訓、清洗滅菌、干燥、保存等操作培訓、產品除菌過濾工藝培訓、系統密閉性測試培訓等。應對人員進行理論和實際操作考核,考核合格后上崗。當系統或參數發生變更,相關的標準操作規程內容修訂后,應對人員進行再培訓。

除菌過濾工藝過程發生偏差時,應進行深入的調查,以找到根本原因并采取糾偏措施。對發生偏差的產品應進行風險評估。

6.2 滅菌

使用前,除菌過濾器必須經過滅菌處理(如在線或離線蒸汽滅菌,輻射滅菌等)。在線蒸汽滅菌的設計及操作過程應重點考慮濾芯可耐受的最高壓差及溫度。滅菌開始前應從濾器及管道設備中排出系統內的非冷凝氣體和冷凝水。滅菌過程中,過濾系統內部最冷點應達到設定的滅菌溫度。在整個滅菌過程中,濾芯上下游壓差不能超過濾芯在特定溫度下可承受的最大壓差。滅菌完成后,可引入潔凈的空氣或其他適合氣體來對系統進行降溫。降溫時應維持一定的正向壓力以保持系統的無菌狀態。

使用滅菌器進行滅菌時,通常采用脈動真空滅菌方法。滅菌過程應保證濾器能被蒸汽穿透,從而對過濾器進行徹底滅菌。不論采用濾芯加不銹鋼套筒還是囊式濾器的形式,濾器的進口端和出口端都應能透過蒸汽。應參考濾器生產商提供的滅菌參數進行滅菌。溫度過高可能導致過濾器上的高分子聚合物材質性質不穩定,并可能影響濾器的物理完整性或增高可提取物水平。

除菌過濾中可能會用到濾器、一次性袋子、軟管等裝置,這些物品可采用輻射滅菌的方式進行滅菌。已被輻射滅菌過的過濾器、袋子及軟管等,由于累積劑量效應的緣故,通常不應被多次滅菌。如果再加以蒸汽滅菌,則可能增加可提取物水平,除非對除菌過濾器的輻照和蒸汽重復滅菌進行了驗證。

罐體呼吸器采用在線蒸汽進行滅菌時,可采用反向進蒸汽的方式,即蒸汽直接引入罐體,然后從呼吸器濾芯下游穿過濾芯,從上游排出。但應控制濾芯滅菌時的反向壓差。此壓差應保持在濾芯可耐受壓差范圍之內。反向滅菌時建議使用帶有卡入式接口的濾芯,不建議采用直插式濾芯。

6.3 完整性測試

除菌過濾器使用后,必須采用適當的方法立即對其完整性進行測試并記錄。除菌過濾器使用前,應當進行風險評估來確定是否進行完整性測試,并確定在滅菌前還是滅菌后進行。當進行滅菌后-使用前完整性測試時,需要采取措施保證過濾器下游的無菌性。常用的完整性測試方法有起泡點測試、擴散流/前進流試驗或水侵入法測試。

進入A級和B級潔凈區的消毒劑,應經除菌過濾或采用其他適當方法除菌。如果使用過濾方法除菌,應評估消毒劑與所選擇濾器材質之間的適用性。濾器使用后需進行完整性測試。

用于直接接觸無菌藥液或無菌設備表面的氣體的過濾器,應在每批或多批次連續生產結束后對其進行完整性測試。對于其他的應用,可以根據風險評估的結果,制定完整性測試的頻率。氣體過濾器的完整性測試,可以使用低表面張力的液體潤濕,進行起泡點或者擴散流/前進流的測試;也可以使用水侵入法測試。水侵入法可作為優先選擇。

對于冗余過濾,使用后應先對主過濾器進行完整性測試,如果主過濾器完整性測試通過,則冗余過濾器不需要進行完整性測試;如果主過濾器完整性測試失敗,則需要對冗余過濾器進行完整性測試。冗余過濾器完整性測試結果可作為產品放行的依據。除菌過濾器使用前,應通過風險評估的方式確定是否進行完整性測試,以及測試哪一級過濾器或者兩級過濾器都要進行檢測,并確定在過濾器滅菌前還是滅菌后進行。滅菌后的檢測,應考慮確保兩級過濾器之間的無菌性。

可根據工藝需要和實際條件,決定采用在線完整性測試或者離線完整性測試。但應注意,完整性測試是檢測整個過濾系統的完整性,而非僅針對過濾器本身。在線測試能更好地保證上下游連接的完整性。當無法滿足在線測試條件時,可選擇進行離線完整性測試。此時應將過濾器保持在套筒中整體拆卸,并直接進行測試,不應將濾芯從不銹鋼套筒拆卸單獨測試。

考慮到完整性測試結果的客觀性以及數據可靠性,應盡可能在關鍵使用點使用自動化完整性測試儀。自動化完整性測試儀應在使用前,進行安裝確認、運行確認和性能確認。應建立該設備使用、清潔和維護的操作規程,以及定期的預防性維護計劃(其中應當包含設備的定期校驗要求)。

對于標準介質(水或者某些醇類)潤濕的除菌過濾器完整性測試,其參數的設定應以過濾器生產廠家提供的參數為標準,且該參數必須經過過濾器生產廠家驗證,證明其與細菌截留結果相關聯。通常該參數可在過濾器的質量證書上獲得。

如果實際工藝中,需要用非標準介質(通常為實際產品)潤濕,進行除菌過濾器完整性測試,則完整性測試限值,如產品起泡點或者產品擴散流標準,必須通過實際產品作為潤濕介質進行的驗證獲得。

應建立完整性測試的標準操作程序,包括測試方法、測試參數的設定、潤濕液體的性質和溫度、潤濕的操作流程(如壓力、時間和流速范圍)、測試的氣體、數據的記錄要求等內容。

對完整性測試結果的判定,不應該直接看“通過/不通過”,應該對測試結果的具體數值或者自動完整性測試儀報告中的過程數據進行完整記錄并審核。

如果完整性測試失敗,需記錄并進行調查??煽紤]的影響因素有:潤濕不充分、產品殘留、過濾器安裝不正確、系統泄漏、不正確的過濾器、自動化程序設置錯誤和測試設備問題等。再測試時,應根據分析結果采取以下措施,如加強潤濕條件、加強清洗條件、用低表面張力液體如醇類進行潤濕,檢測系統密閉性、核對過濾器的型號是否正確、檢查自動化程序設置和檢查設備等。再測試的過程和結果都應當有完備的文件記錄。

6.4 重復使用

液體除菌過濾器在設計和制造時,一般只考慮了在單一批次中的使用情況,或者在多批次連續生產周期內使用的情形。但是在實際工作中,有時過濾器被使用在多批次、同一產品的生產工藝中。一般認為“液體除菌級過濾器的重復使用”可以定義為:用于同一液體產品的多批次過濾。以下情況都屬于液體過濾器重復使用情況:

(1)批次間進行沖洗

(2)批次間沖洗和滅菌

(3)批次間沖洗、清洗和滅菌

在充分了解產品和工藝風險的基礎上,采用風險評估的方式,對能否反復使用過濾器進行評價。風險因素包括:細菌的穿透、過濾器完整性缺陷、可提取物的增加、清洗方法對產品內各組分清洗的適用性、產品存在的殘留(或組分經滅菌后的衍生物)對下一批次產品質量風險的影響、過濾器過早堵塞、過濾器組件老化引起的性能改變等。評估應考慮個體化差異,提供充分的驗證和數據支持,在使用過程中應持續監測。

6.5 氣體過濾器特殊考慮因素

由于濾膜的疏水性,氣體過濾器可使氣體自由通過。但由于系統或環境溫度變化而產生的冷凝水則可能會導致氣體過濾不暢,嚴重時會導致系統或濾器損壞。如有必要,應在過濾管線上的合理位置安裝冷凝水排放裝置。對于罐體呼吸用過濾器,應根據實際情況決定是否安裝加熱套,以保證氣體順利通過濾芯。

6.6 一次性過濾系統

因為一次性過濾系統預滅菌的特殊性,在拆包裝時需要確認:外包裝是否完好;產品仍在有效期內;包裝上具有預滅菌標簽且能判斷已經過預滅菌處理;以及組件正確性;是否破損、明顯的異源物質等。

安裝時需注意不能破壞系統下游的無菌性,鼓勵采用無菌連接器以降低風險。

在決定一次性過濾系統使用前是否進行完整性測試時,應基于以下因素進行風險評估(但不局限于以下因素):

? 評估過濾器完整性失敗的影響,包括將非無菌產品引入無菌區域的可能性

? 評估額外增加的組件和操作引入污染的風險

? 檢測到潛在破損的可能性

? 進行使用前-滅菌后完整性測試時,破壞過濾器下游無菌的可能性

? 潤濕液體是否會稀釋產品或影響產品質量屬性

? 額外增加的時間對于時間敏感型工藝的影響


7.減菌過濾工藝

相對于除菌過濾,減菌過濾是通過過濾的方法將待過濾介質中的微生物污染水平下降到可接受程度的過濾工藝。

減菌過濾通常設計在:終端滅菌工藝生產的無菌制劑的灌裝前端,或非最終滅菌工藝生產的無菌制劑的除菌過濾工序前端。減菌過濾的目的是使產品最終滅菌前或除菌過濾前的微生物污染水平符合預期。

減菌過濾系統應采用孔徑0.45微米或0.22(或以下)微米的過濾器,以獲得可接受的微生物污染水平。過濾系統的設計應以工藝參數和結果可控為目標,綜合考慮:過濾器的尺寸、過濾藥液量、過濾時間、過濾壓差、藥液的接收和儲存的方式和時間等要素。由于過濾前后的藥液是非無菌的,設計時應注意藥液中微生物污染水平的變化。

應通過驗證來確認減菌過濾器不會對藥液產生負面影響。減菌過濾工藝的驗證可作為產品工藝驗證的一部分。

減菌過濾的正常運行是保證產品最終滅菌前(或除菌過濾前)的微生物污染水平符合可接受程度的重要措施。減菌過濾工藝驗證應包括化學兼容性,可提取物/浸出物及吸附等。應建立相應的標準操作規程來規范過濾器的使用,如安裝、系統連接、消毒或滅菌、完整性測試等操作;應制定減菌過濾工藝的關鍵工藝參數,如過濾壓差,過濾時間等。

重復使用過濾器濾芯時,也應進行清洗效果,最多滅菌(或消毒)次數等驗證等。重復使用濾芯應對待過濾介質無不良影響,不增加產品污染和交叉污染的風險。重復使用的濾芯不得用于不同種類的產品,應制定標準操作規程管理重復使用濾芯的清洗、滅菌、儲存、標識等重要事項。


8.術語解釋

(1)微生物污染水平:存在于原料、原料藥起始物料、中間體或原料藥中微生物的種類及數量。

(2)吸附:待過濾介質中的某些成分粘附在濾膜(或濾器)上的過程,可能影響待過濾介質的成分和濃度。

(3)除菌過濾器:根據ASTM 838-15,用挑戰水平大于等于1×107cfu/cm2有效過濾面積的缺陷型假單胞菌對過濾器進行挑戰,經過適當驗證,可以穩定重現產生無菌濾出液的過濾器。

(4)有效過濾面積:可用于過濾工藝介質的過濾器總表面積。

(5)冗余過濾:為降低除菌過濾的風險而采用的一種多級過濾系統。即在最終除菌過濾器之前安裝一級已滅菌的除菌級過濾器,并保證這兩級過濾器之間的無菌性。在冗余過濾系統中,靠近最終灌裝點的一級一般稱為主過濾器。前面一級稱為冗余過濾器。在符合冗余過濾的條件下,當主過濾器完整性測試失敗時,冗余過濾器通過測試,產品仍可以接受。

(6)序列過濾:通過兩個或以上相同或遞減孔徑的過濾方式。

(7)完整性測試:與過濾器/過濾裝置的細菌截留能力相關的一種非破壞性物理測試。

(8)無菌連接:在非無菌環境下連接兩個或多個獨立的系統而不破壞系統無菌性的連接方式。

(9)屏障過濾器:同時含有疏水性和親水性濾膜,可同時過濾氣體和液體的過濾器。

(10)化學兼容性試驗:過濾器與被過濾介質之間有無不良的反應和相互作用的測試。

(11)一次性過濾系統:一種過濾工藝設備解決方案,通常由聚合材料組件裝配而成,形成一個完整的過濾系統,用于單次或一個階段性生產活動,單次使用后即拋棄。

(12)可提取物:在極端條件下(例如有機溶劑、極端高溫、離子強度、pH、接觸時間等),可以從過濾器及其他組件材料的工藝介質接觸表面提取出的化學物質??商崛∥锬軌虮碚鞔蟛糠郑ǖ⒎侨浚┰诠に嚱橘|中可能的潛在浸出物。

(13)最差條件:導致工藝及產品失敗的概率高于正常工藝的條件或狀態,即標準操作規程范圍以內工藝的上限和下限。但這類最差條件不一定必然導致產品或工藝的不合格。

(14)浸出物:在存儲或常規工藝條件下,從接觸產品或非接觸產品的材料中遷移進入藥物產品或工藝流體中的化學物質。浸出物可能是可提取物的一個子集,也可能包括可提取物的反應或降解后產物。

(15)模型溶劑:與實際藥品成分的物理、化學性質相同或相似的萃取溶劑。實際藥品的pH、合適濃度的有機溶劑和有機溶質均為模型溶劑選擇的依據。

(16)起泡點:氣體從被充分潤濕的多孔濾膜中的最大膜孔擠出并形成連續穩定或大量的氣體時所需要的最小壓力。

(17)擴散流前進流:施加一個低于起泡點的氣體壓力,氣體分子通過充分潤濕的膜孔擴散至濾膜下游的氣體流速。

(18)水侵入法測試:是在一定壓力下,測量干燥疏水性濾膜對水潤濕的抵抗力。即在低于水突破(水被壓通過)壓力下,測量少量但可測的液面下降所形成的“表觀”水流量。

(19)多批次連續生產:中間不清洗,不滅菌的連續運行多批次的生產模式。

(20)最終滅菌:對完成最終密封的產品進行滅菌處理,以使產品中微生物的存活概率(即無菌保證水平,SAL)不得高于10-6的生產方式。通常采用濕熱滅菌方法的標準滅菌時間F0值應大于8分鐘。流通蒸汽處理不屬于最終滅菌。

9.9 參考法規與指南

[1]《藥品生產質量管理規范》(2010年修訂)及附錄;

[2] PDA Technical Report No.40,SterilizingFiltration of Gases;

[3] PDA Technical Report No.26 Revised 2008,SterilizingFiltration of Liquids;

[4] USFDA Guidance for Industry,Sterile Drug ProductsProduced by Aseptic Processing-Current Good Manufacturing Practice,2004;

[5] EU Guidelines to Good Manufacturing Practice,Annex 1 Manufactureof Sterile Medicinal Products,2008。

http://cnda.cfda.gov.cn/WS04/CL2050/330190.html


2.無菌工藝模擬試驗指南(無菌原料藥)

1. 目的

為指導和規范無菌原料藥生產企業開展無菌工藝模擬驗證,充分評價無菌原料藥生產過程的無菌保障水平,確保無菌原料藥的安全性,依據《藥品生產質量管理規范(2010年修訂)》及附錄,制定本指南。

2. 定義

本指南所述的無菌工藝模擬試驗,是指采用適當的培養基或其他介質,模擬原料藥生產中無菌操作的全過程,評價該工藝無菌保障水平的一系列活動。

3. 范圍

3.1 本指南涵蓋了無菌工藝模擬試驗的基本要求、不同工藝模式的相應要求、試驗的基本流程和結果評價等內容,適用于無菌原料藥的無菌工藝驗證。

3.2 本指南所述條款是在現有無菌工藝技術基礎上提出的相關要求,旨在規范企業開展無菌工藝模擬試驗活動。在科學的基礎上,鼓勵新技術、新設備的引入,進一步提高無菌原料藥的無菌保障水平。

4. 原則

在對無菌生產工藝充分認知和生產經驗累積的基礎上,應結合工藝、設備、人員和環境等要素定期開展無菌工藝模擬試驗,以確認無菌生產過程的可靠性。同時也為企業及時識別風險,進而改進無菌控制措施提供數據支持。開展無菌工藝模擬試驗應遵循以下原則:

4.1基于無菌工藝設計,對無菌生產全過程實施風險評估,識別生產過程風險點,評估現有控制措施的有效性。模擬試驗方案設計時,應充分考慮風險評估的結果。

4.2應充分考慮硬件裝備水平與無菌風險的關聯性,結合無菌生產過程所涉及到的工藝、設備、人員以及操作時限等因素針對性開展模擬試驗,盡可能模擬實際無菌生產全過程,應特別關注暴露操作、人工干預等高風險過程。

4.3如生產線有多種無菌生產工藝,應采用風險管理的模式,在綜合評價不同無菌生產工藝的基礎上設計模擬試驗方案,以評價每種無菌工藝過程的可靠性。

4.4如無菌生產工藝存在顯著差異,宜對每種工藝開展模擬試驗。

5. 無菌原料藥生產工藝及模擬范圍

無菌原料藥的無菌生產工藝通常為:原料藥進一步精制和無菌操作的結合,作為無菌原料藥生產工藝的開始,多采用除菌過濾或其他除菌技術將物料中的微生物去除,之后采取無菌操作技術的工藝單元,最終獲得免受微生物污染的原料藥。無菌工藝模擬試驗應從第一步無菌操作開始,即經除菌過濾或其他方法獲取無菌藥液,直至無菌產品完全密封結束。

與無菌制劑工藝相比,無菌原料藥的生產工藝一般更復雜,工藝設備選型呈現出非標化和功能設計差異化等特點。即使是同一無菌工藝過程,因設備選型和系統密閉程度的不同,無菌風險也存在著顯著差異。

目前,無菌原料藥常用無菌工藝包括:無菌結晶工藝、無菌冷凍工藝和無菌噴霧干燥工藝。

5.1 無菌結晶工藝

典型的無菌結晶工藝流程是從非無菌物料開始,經除菌過濾進入無菌結晶罐內,通過調整物料溫度或加入其他溶劑使物料中有效活性成分結晶或沉淀析出,該過程會因控制晶體生長的需要而引入晶種。養晶結束后進入固液分離設備,去除母液獲得濕品,必要時對濕品進行洗滌,濕品在固液分離設備內進行干燥或通過輔助密閉系統轉移至其他干燥設備內進行干燥,之后根據產品特性和最終質量要求進行必要的整粒(或微粉化),以控制產品粒度大小和分布,混粉也是常用的工藝單元,主要解決產品均一性的問題。最后產品經分裝、密封,將產品嚴封于容器內。

5.2 無菌凍干工藝

常見的無菌凍干工藝流程包括:液體物料經除菌過濾得到無菌料液,在無菌防護下使用加料槍將無菌料液注入凍干機托盤內,按照規定程序進行冷凍真空干燥,干燥結束后經除菌級呼吸器釋放凍干機內的真空。在無菌防護下打開凍干機門,將干品由托盤轉移至無菌料倉內,或在無菌防護下通過真空密閉吸料系統將干品轉移至下一工序,干品通常需要整粒和混粉工藝,以得到質量均一的干品,最后經分裝、密封,將產品嚴封于容器內。

5.3 無菌噴霧干燥工藝

無菌噴干工藝適用于耐熱性好的無菌原料藥,工藝流程通常包括:液體物料經除菌過濾后持續穩定地注入干燥塔內,在無菌高壓空氣的作用下瞬間霧化成液滴,并與流動的無菌熱空氣發生傳質傳熱,液滴因水分迅速蒸發而變為粉末狀干品,獲得的干品經氣固分離器收集至無菌料倉內,或直接分裝至最終市售包裝內。產品在料倉內可實現進一步混粉操作,隨后經分裝機完成干品的分裝、密封等過程,將產品嚴封于容器內。

5.4密閉與開放系統

通常無菌工藝由一系列的無菌單元操作組成,單元操作分為“密閉”或“開放”系統,采用“密閉”系統可更好的保障無菌水平。

5.4.1“密閉”系統

“密閉”系統是通過物理隔離的方式,阻止環境中微生物進入系統內部,保護藥品免受外界的污染。因“密閉”系統設計上的優越性,在無菌操作過程提供了可靠的無菌保護措施。企業進行無菌原料藥工藝設計時,應盡量考慮采用“密閉”系統的可行性?!懊荛]”系統至少具備以下特征:

5.4.1.1能夠實現在線滅菌(SIP)或系統在使用前進行密閉和滅菌。

5.4.1.2能夠在一個生產周期內保持系統的完整性。且在與其他密閉系統連接時,能夠保持系統完整性不受破壞。

5.4.1.3在實施預防性維護過程中,有相應措施保護系統的完整性。

5.4.2“開放”系統

“開放”系統是不符合“密閉”系統規定的一項或多項特征的系統,“開放”系統條件下進行的操作是影響最終藥品無菌特性的重要環節,如設備(或管道)的無菌連接、分裝過程容器的更換等,是引入微生物污染的高風險過程。模擬試驗方案設計時應重點考察以上過程中無菌保障措施的有效性。

6. 模擬試驗方案的設計及實施過程要求

模擬試驗是一個系統性工程,通過模擬無菌生產工藝全過程,證實生產過程中無菌保障措施的有效性。因此,模擬試驗實施應關注以下幾方面:

6.1 開展模擬試驗的前提條件

開展無菌工藝模擬試驗之前,應確認與無菌工藝相關的支持性系統和滅菌系統等驗證已完成,并達到了可接受的標準。

6.1.1工藝設備、公用系統和輔助設施按照預期要求完成了設計、安裝、運行確認及與無菌生產有關的性能確認。

6.1.2已對工藝設備、公用系統、輔助設施等的滅菌方法完成了相應的驗證,物料及廠房、設施所用消毒劑及消毒方式完成了相關的驗證。

6.1.3藥液及與產品接觸的氣體、設備組件、容器具滅菌工藝完成了相應的驗證。

6.1.4無菌生產區域的氣流及環境達到了設計要求,并能穩定運行。依據規定的消毒方法和頻次進行環境消毒,應避免消毒劑的過度使用。

6.1.5根據無菌生產工藝要求建立了相關文件。

6.1.6參與無菌工藝模擬試驗的人員接受了藥品GMP、無菌更衣、無菌操作、微生物知識和模擬試驗方案的培訓。

6.1.7進入無菌潔凈區的全部人員通過了更衣程序的確認,并采取文件或其他措施,確定了每位參與者可進入的區域和允許的無菌操作項目。

6.2 基于無菌風險的模擬試驗方案設計

模擬試驗方案設計應結合無菌生產工藝,盡量與實際無菌操作過程保持一致,以求試驗結果真實反映生產過程的無菌保障水平。

6.2.1無菌生產工藝的風險評估

無菌生產工藝的設計基于對產品特性、工藝技術和無菌保證措施的認知和經驗的累積,設計模擬試驗方案前應對無菌生產工藝開展系統性風險評估,以充分識別無菌生產過程中潛在風險點,方案設計時充分考慮風險評估的結果。

6.2.2模擬試驗方案設計時,應重點考察和評估高風險無菌操作過程,如溶媒結晶工藝中引入晶種的過程。無菌生產工藝的暴露操作是影響最終原料藥無菌特性的重要環節,如設備(或管道)的無菌連接、無菌容器的轉運和更換、灌裝等關鍵操作。

6.2.3證實人員的無菌操作能力能夠滿足無菌生產要求,是實施模擬試驗的目的之一。模擬試驗方案設計時,應結合工藝過程中的開放系統,重點考察人員的無菌操作過程,評價人員無菌操作素養和防護措施的可靠性。

6.3 模擬介質的選擇與評價

6.3.1 模擬介質的選擇

應考慮模擬介質與無菌工藝的適宜性,結合被模擬產品的特點以及模擬介質的可過濾性、澄清度、滅菌方式等方面選擇模擬介質,以盡可能模擬無菌生產全過程。不應選擇明顯具有抑菌性的模擬介質,以確保模擬試驗結果的可信度。通??刹捎玫哪M介質包括:促進微生物生長的培養基和安慰劑。

6.3.2 培養基的選擇

6.3.2.1 胰酪大豆胨液體培養基(TSB)是一種廣譜性培養基,特別對無菌工藝環境中源自人體的細菌、芽孢和真菌有良好的促生長效果,是無菌工藝模擬試驗常用的培養基。

6.3.2.2 如果產品需充入惰性氣體、儲存在無氧條件,無菌操作在嚴格的厭氧環境中進行時(即氧氣濃度低于0.1%),應考慮采用厭氧培養基,如硫乙醇酸鹽液體培養基(FTM),也可選擇其他適宜的培養基。在厭氧的無菌工藝環境監控中反復發現厭氧微生物或在產品無菌檢查中發現厭氧微生物時,應考慮增加厭氧培養基開展模擬試驗。

6.3.2.3 用于模擬抑菌性產品的培養基,如有必要需評估抑菌性產品殘存對其促生長能力及模擬試驗結果的影響。

6.3.2.4 包含動物來源成分的培養基,應考慮培養基引入外源污染的風險。如BSE(可傳染性海綿腦?。?、TSE(瘋牛?。┑蕊L險,亦可選用植物來源的培養基。

6.3.3 培養基的配制

6.3.3.1模擬試驗的培養基應在適宜區域進行準備,需注意培養基粉塵在環境中的擴散、殘留及去除,防止其殘存于環境及設備表面而造成微生物滋生。通常按照藥典要求或廠商提供的配制方法配制培養基。配制后的培養基應盡快滅菌或除菌過濾。

6.3.3.2培養基在模擬試驗前應恢復至室溫,即用型無菌液體培養基儲存和使用條件應遵循生產商要求。

6.3.4培養基的除菌與滅菌

6.3.4.1除菌過濾

由于培養基的特性與藥液有差異,培養基除菌過濾的濾器型號可與產品使用的過濾器不同。如因培養基顆?;蛏镓撦d較大等原因引起除菌過濾器堵塞時,可增加預過濾。應考慮降低非無菌培養基中細菌和霉菌生長的風險,以避免微生物生長導致培養基過濾性能的降低。此外除菌過濾的方式無法避免支原體污染,濕熱滅菌或輻照滅菌有助于降低該潛在風險,必要時可配合除菌過濾聯合使用。針對以上情況應進行風險評估并采取合理應對措施。

6.3.4.2濕熱滅菌

在濕熱滅菌過程中應考慮避免受熱不均勻或滅菌不充分現象。應對該滅菌方式進行風險評估和驗證,也可使用無菌干粉或液體成品培養基。

滅菌過程應遵循生產商推薦的滅菌時間和溫度的建議,并對滅菌過程予以驗證。確保滅菌后培養基的促生長能力,避免過長時間及過熱滅菌使培養基碳化造成其促生長性能的降低,應進行促生長能力試驗。

6.3.4.3輻照滅菌

使用輻照滅菌的培養基粉末,應在適宜環境下進行配制等操作。輻照滅菌過程應經過驗證,并在產品質量報告中體現驗證所用的菌種和劑量等信息。

6.3.5培養基促生長能力試驗

6.3.5.1應在無菌工藝模擬試驗前及14天培養后按照現行中國藥典方法對培養基進行促生長能力試驗。

6.3.5.2按照中國藥典要求,培養基促生長能力試驗使用的菌種包括:白色念珠菌(CMCC98001)、黑曲霉(CMCC98003)、枯草芽孢桿菌(CMCC63501)、金黃色葡萄球菌(CMCC26003)、銅綠假單胞菌(CMCC10104)和生孢梭菌(CMCC64941)等。除標準菌株之外,還可考慮加入環境和無菌檢查中發現的典型微生物。促生長試驗接種量應小于100CFU。按照中國藥典要求進行培養,證明培養基能夠支持微生物的生長。

6.3.6其他模擬介質的選擇及評價

6.3.6.1其他模擬介質的選擇

對于無菌粉末及特殊產品,可根據產品特性、無菌工藝、生產設備及模擬介質特點,也可選用其他模擬介質,如安慰劑。模擬介質的流動性應盡可能類似于被模擬產品,易于灌裝/分裝等無菌操作。模擬介質還應具有易于滅菌,無抑菌性,易溶解等特性。常用模擬介質有聚乙二醇、乳糖、甘露醇、氯化鈉、凡士林等。模擬介質的滅菌過程應經驗證并提供相關報告,其內容包括滅菌方式對模擬介質特性有無不良影響,滅菌后的無菌性。模擬介質的包裝形式應與被模擬產品的包裝形式保持一致。

6.3.6.2其他模擬介質的評價

在使用模擬介質前應對其適用性進行確認,包括抑菌試驗、溶解度試驗等,如選用無菌模擬介質還應進行無菌試驗。抑菌試驗通常使用枯草芽孢桿菌(CMCC63501)和白色念珠菌(CMCC98001)。除此之外,還應考慮加入環境和無菌檢查中發現的典型微生物。無菌模擬介質用無菌水分散后,加入到無菌培養基中,達到模擬工藝選用的濃度范圍,然后每份培養基中接種10—100CFU。陽性對照接種到不含無菌模擬介質的試管中,按照現行中國藥典要求培養7天,所有試管應明顯微生物生長。

6.4 模擬灌裝的數量和持續時間

6.4.1 無菌工藝模擬灌裝的數量應足以保證評價的有效性及完成模擬方案中設計的各種干預活動,通常模擬灌裝的數量不宜低于正常生產分裝數量。

6.4.2 應對所設計的模擬方式、持續時間、灌裝的數量、預期收率作出合理說明。

6.4.3 模擬試驗所用模擬介質的量,應能夠覆蓋無菌工藝設備的全部內表面,特別是混粉過程,應確保模擬介質覆蓋混粉器內壁全部表面。

6.4.4 考慮到模擬最差條件的需要,模擬關鍵無菌操作過程的維持時間不應低于實際生產用時。

6.5 容器裝量

容器中培養基灌裝量應考慮適宜微生物生長的需要和容器內表面覆蓋的要求,灌裝量不必與產品相同。適宜的裝量既可保證產品通過倒置和旋轉接觸到容器所有內表面,又有足夠的氧氣支持微生物的生長。

6.6 模擬試驗方法的選擇

通常無菌原料藥生產工藝由多個工藝單元構成。模擬試驗方案的設計應考慮試驗過程可連續性問題,并確定采用連續工藝模擬還是分段模擬。

6.6.1 連續工藝模擬方式

6.6.1.1 這種模擬方式是將整個無菌過程視為一個整體,模擬介質不間斷地完成各個單元操作,并在最終分裝容器內進行無菌培養和判定,以評價生產過程的無菌保障水平。

6.6.1.2 連續工藝模擬方式的選擇,取決于模擬介質在模擬過程中的適用性,如噴霧干燥工藝可采用液體模擬介質,通過模擬噴霧干燥過程,可將液體模擬介質轉化為固體模擬介質,進而實現分裝、密封等過程的模擬。

6.6.1.3 連續工藝模擬可以真實反映整體無菌保障水平。但也有其不足之處,如發現污染,調查污染源的難度較大。

6.6.2 分段模擬方式

6.6.2.1 分段模擬方式是將無菌生產過程按照工藝單元分割成若干段,逐段進行模擬試驗,分段數量取決于工藝過程和模擬介質。模擬試驗最終的結果是各段獨立模擬試驗結果的累積,對一些無菌工藝而言,如結晶工藝,可根據需要變換采用液體或固體模擬介質,保持與實際工藝過程的一致性。

6.6.2.2 分段工藝模擬的優點是可以特定評價某一單元操作的無菌風險,如發現微生物污染,相對于連續工藝模擬更易于發現污染源,進而采取針對性糾正措施。

6.6.2.3 分段模擬方式也有不足之處,如:需要更多種類或數量的模擬介質;模擬介質需要多次無菌化處理,增加潛在污染風險;需要采集更多的物料、環境和人員監測樣本進行評價。

6.7 最差條件的選擇

最差條件并不是指人為創造的超出允許范圍的生產狀況和環境。為了確認無菌工藝風險控制的有效性,應通過風險評估并結合無菌生產工藝、設備裝備水平、人員數量和干預等因素來設計模擬試驗的最差條件。包括但不限于以下方面:

6.7.1 人員

應充分考慮人員及其活動對無菌生產工藝帶來的風險,如模擬生產過程的最多人數,當操作人員數量減少可能導致其他方面污染風險增加時,則此類條件也視為最差條件之一。參與人員應包括日常參與到無菌生產的全部人員,如生產操作、取樣、環境監測和設備設施維護人員,同時應考慮以上人員交叉作業、班次輪換、更衣、夜班疲勞狀態等因素。

6.7.2 時限

應適當考慮模擬實際生產操作過程中房間、設備、物料消毒或滅菌后放置的最長時間及最長的工藝保留時限等,如:混粉或分裝前的等待時限。

6.7.3 分裝速度

模擬試驗應涵蓋產品實際灌裝速度范圍,基于無菌風險的角度分析評價灌裝速度對工藝過程及其他方面的影響程度。如模擬最長的暴露時間或模擬最大操作強度/難度。

6.7.4 環境

6.7.4.1模擬試驗挑戰的最差環境,應考慮選擇無菌生產周期的末端,或連續生產期間,環境消毒周期性內最長的時間間隔。

6.7.4.2 日常生產中,針對微生物污染事件而制定了糾正措施。在模擬試驗時,應對糾正措施的有效性給予確認。

6.8 干預設計

6.8.1 概念

干預是指由操作人員按照相關規定參與無菌工藝生產有關的所有操作活動。干預可分為固有干預和糾正性干預。固有干預是指常規和有計劃的無菌操作,如環境監控、設備安裝或容器更換等;糾正性干預是指對無菌生產過程的糾正或調整,如更換部件、設備故障排除等。

6.8.2 原則

無菌生產過程各種允許的干預活動應該文件化,明確規定正常生產活動和干預活動,模擬試驗中干預設計應與實際的生產活動保持一致,模擬試驗不應挑戰不合理的干預,以證明其合理性。在模擬試驗方案中應制定干預清單和實施計劃,模擬試驗時逐一實施并記錄。

6.8.3 干預類型及頻次

6.8.3.1 模擬試驗方案中應明確規定固有干預和糾正性干預(如維修、故障停機、設備調試)的類型、頻次。

6.8.3.2 固有干預及經常發生的糾正性干預應在每次模擬中都實施,偶發性的干預可周期性的模擬。如無菌生產過程意外暫?;蛑貑?、無菌狀態下設備、設施偶發故障排除等。

6.8.3.3 模擬試驗應設計并實施足夠多的糾正性干預。干預頻次的設計應考慮生產過程按比例覆蓋模擬試驗的全過程。

6.8.3.4 對于無菌取樣過程,應考慮分布在分裝的前、中、后階段,調整裝量、取樣、重復密封過程均應考慮模擬,并為生產過程中處理該類問題提供參考。

6.8.4 人員

實施干預的人員(應包括操作、維修人員等)應經過相關的培訓和考核,能夠按規定的程序實施各種干預。標準化的固有干預可由部分操作人員實施并據此評價其他人。對于復雜操作,如分裝機裝配或故障排除等,每個從事此類操作的人員都應在試驗過程進行模擬,操作條件不應優于日常生產的操作條件。

6.8.5 干預后產品(容器)的處理

實際工藝中如明確規定受干預影響的產品(容器)應從生產線上剔除,在模擬試驗時也可剔除,模擬試驗時產生的這類產品(容器)可不培養。無需培養的培養基應予以記錄并評估其合理性。如在干預發生前已經密封,但在日常生產中按規定不需要剔除的產品,模擬試驗時也應保留、培養并納入評估。

6.8.6 記錄

模擬試驗過程中的所有干預必須記錄,用以評估干預對無菌保證的影響。糾正性干預記錄的內容至少應包括糾正性干預的類型、位置、次數;固有干預記錄至少包括干預內容和發生頻率等信息。

6.9 容器規格

對于生產線存在多種相似的容器規格(如:同一品種的不同容器規格)時,應通過風險評估選擇模擬的容器規格,通常選擇最小和最大尺寸的容器進行模擬。特殊規格的容器應考慮單獨進行模擬。

6.10 培養與觀察

6.10.1 模擬介質的處理

無菌工藝模擬試驗結束后,應對所使用的模擬介質(培養基、安慰劑)進行全部處理和培養。非培養基模擬介質可通過適當的無菌過濾器系統將微生物轉移至濾膜或其他便于培養、觀察的介質上,之后濾膜或其他介質浸入培養基內進行培養;也可在最終包裝容器內加注無菌培養基進行培養。培養基的濃度應能

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